硅酸钠（水玻璃）的固含量是如何测得的？

    经常有客户问：为什么我们实验室测的硅酸钠（水玻璃）固含量跟你们给的数据不同的呢？我们一般测得40波美度的固含量有65%左右呢！

   根据工业硅酸钠 国标GB/T 4209-2008 ，40Be硅酸钠固含量≥34.2%，但是绝对不会有65%那么高。我们也很好奇客户是如何测量到65%固含呢。

   经过了解，原来客户技术人员是将液体硅酸钠（水玻璃）放入烘箱，高温烘烤到固体后得到的质量作为固含总量。很显然这份固含里面是有水分没有充分干燥的，得出的数据自然偏高。那水玻璃溶液里面硅酸钠的含量应该如何测量呢？

   在工业硅酸钠 国标 GB/T 4209-2008中，对测量方法做了详尽的说明：

   硅酸钠固含量是由氧化钠含量和二氧化硅含量相加得到的数！

其中， 氧化钠（Na₂O）含量的测定

(2.1 ) 方法提要

以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。

(2.2)  试剂和材料

(2.2.1)  盐酸：c（HCl）浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。

a．配制：量取18mL盐酸，注入1000mL蒸馏水中，摇匀。

b．标定：称取在270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

c．计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式（1）计算。

            ………………………（1）

式中：m—无水碳酸钠的质量，g；

V₁—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

0.05299—与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

(2.2.2) 甲基红：1g/L乙醇溶液。

(2.3) 分析步骤

(2.3.1) 试验溶液的制备：称取5g±0.0002g试样，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液试验溶液为A。

(2.3.2 ) 用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。

(2.4) 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化钠（Na₂O）含量（X₁）按式（2）计算。

           ……………………（2）

式中：X₁—氧化钠（Na₂O）含量，%；          

C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。

(2.5) 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

(3) 二氧化硅（SiO₂）含量的测定

(3.1) 方法提要

在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，加入过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

(3.2) 试剂和材料

(3.2.1) 盐酸：c（HCl）浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。

(3.2.2) 氢氧化钠：c（NaOH）浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。

(3.2.3)  氟化钠。

(3.2.4) 甲基红：1 g/L乙醇溶液。

(3.3) 分析步骤

(3.3.1) 在已测定氧化钠含量后的溶液B中，加入3g±0.1g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。

(3.3.2) 同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、10滴甲基红指示剂，加入3±0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL ，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。

(3.4) 分析结果表述

以质量百分数表示的二氧化硅（SiO₂）含量X₂按式（3）计算。

                  ……………………（3）

式中：X₂—二氧化硅（SiO₂）含量，%；

C₁—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

C₂—氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

V₃—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₄—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.01502—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示二氧化硅的质量。

(3.5) 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%

    参照此方法测量得到的硅酸钠含量相差很小，如在测量过程中遇到问题，请随时联系咨询我厂，我们有专业技术人员在线解答！技术服务电话：13709653819